Im Herbst 1803 bekam Mungo Park von der Regierung eine Einladung, eine weitere Expedition zum Niger zu leiten. Park, der dem entbehrungsreichen und monotonen Leben in Peebles entfliehen wollte, akzeptierte das Angebot. Da sich die Abreise hinschob, nutzte Park die Zeit sein Arabisch zu verbessern.

 

Am 31. Januar 1805 segelte er von Portsmith aus nach Gambia, nachdem ihn die Regierung zum Hauptmann ernannte und damit zum Leiter der staatlichen Expedition gemacht hatte. Sein Schwager Alexander wurde als Leutnant zweiter in der Befehlshierarchie. George Scott, ein anderes Bootsmitglied, war als technischer Zeichner dabei. Die Gruppe bestand weiterhin aus vier oder fünf Handwerkern. Ebenfalls an Bord war als technischer Zeichner George Scott. Zur Besatzung gehörten außerdem noch Leutnant Martyn, zwei Seeleute, ein Sergeant, ein Korporal und 33 einfache Soldaten, die nach Gorée strafversetzt worden waren, und denen versprochen wurde, im Anschluss an die Reise begnadigt zu werden.

 

Die Expedition erreichte den Niger erst Mitte August, wobei nur noch elf Europäer am Leben waren. Die anderen waren entweder an Fieber oder an Diarrhöe gestorben. Von Bamako ging die Reise mit dem Kanu weiter bis nach Ségou. Nachdem sie vom lokalen Herrscher die Erlaubnis bekommen hatte weiterzureisen, bereitete sich Park auf die Weiterfahrt in den unbekannten Abschnitt des Flusses in Sansanding, etwas südlich von Ségou gelegen, vor. Mit Hilfe des einzigen Soldaten, der noch über genügende Kräfte verfügte, baute Park zwei Kanus in ein einigermaßen zuverlässiges Boot um, 40 Fuß lang und 6 Fuß breit. Er taufte es auf den Namen H.M.Joliba (der einheimische Name für den Niger-Fluss). In diesem Boot segelte er mit den überlebenden Mitgliedern der Expedition am 19. November flussabwärts.

 

Mit Anderson, der bereits am 28. Oktober in Sansanding gestorben war, hatte Park das einzige Mitglied der Gruppe verloren, der für ihn „von echtem Nutzen“ war. Diejenigen, die nun an Bord der Joliba gingen waren Park, Martyn, drei europäische Soldaten (von denen einer geistesgestört war), ein Führer und drei Sklaven. Vor seiner Abreise gab Park dem Mandingo-Führer Isaaco, der ihn bis hierhin begleitet hatte Briefe mit, die er über Gambia nach England weiterleiten sollte.

 

Der Geist, mit dem Parker den letzten Teil seiner Entdeckungsreise begann, wird durch diesen Brief an das Kolonialbüro verdeutlicht. Er schrieb: „Ich werde die Segel ostwärts setzen, mit dem festen Ziel, das Ende des Nigers zu entdecken - oder ich werde bei dem Versuch umkommen. Obwohl alle Europäer, die mich begleitet hatten, tot sind und auch ich halb tot war, werde ich weitermachen, und falls ich mein Ziel nicht erreichen sollte, so werde ich dann wenigstens am Niger sterben.“

 

Während seiner langen Reise von 1.000 Meilen war Park bei seiner Entscheidung geblieben, sich von den Einheimischen fern zu halten. In Höhe von Djenné, bei Timbuktu und an vielen anderen Orten hatte die Einheimischen von ihren Kanus aus sein Boot angegriffen. Alle diese Angriffe konnten aber abgewehrt werden, da Park im Gegensatz zu den Einheimischen über eine große Anzahl an Waffen und über ausreichend Munition verfügte. Das Boot entkam ebenfalls den vielen Gefahren, die das Navigieren in unbekannter Strömung durch die vielen Stromschnellen mit sich bringen. Glücklicherweise hatte Park die Joliba so gebaut, dass sie nur einen sehr geringen Tiefgang hatte.

 

Bei der Bussa-Stromschnelle jedoch, nicht weit von Yauri, rammte das Boot einen Felsen und lief auf Grund. Am Flussufer sammelten sich feindlich gesonnene Einheimische und griffen die Bootsmannschaft mit Pfeil und Bogen und mit Speeren an. In dieser ausweglosen Situation sprangen Park, Martyn und die beiden verbliebenen Soldaten in den Fluss und ertranken. Der einzige Überlebende war einer der Sklaven.

 

Mungo Parks sterbliche Überreste wurden am Flussufer des Niger, in Jebba in Nigeria begraben.

 

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